现有文献记载采用微库仑法和紫外荧光硫法测定硫含量时，检测结果的影响因素较多。
如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。中国国内生产仍然依靠副产品。
其结果是，鱼粉进口在近几周持续上升，报告港口库存达到历史最高水平。在华南开始第二次投放虾苗，因此水产饲料产量逐月上升。今年5月，生猪存栏量同比增长23%，预计会恢复到超过4亿头。IFFO7月8日消息，IFFO在对海洋原料市场趋势的分析(2021年5月)中指出，从2021年1月至5月，各国的累计产量同比增长：鱼粉和鱼油分别增长48%和51%。除了秘鲁，智利和印度是唯一两个同期累计产量增长的国家。
产出增加的主要原因是，秘鲁北部中北部的渔业季节提前开始，导致该国渔业状况有了显著改善。相关链接：鱼粉，鱼油，水产品。当ME＞100%时，基质效应是增强作用。
当选用乙腈-水时，大多数目标化合物出峰时间提前，如糖精钠、安赛蜜和柠檬黄的出峰在色谱柱没有保留，同时会受样品基质效应的干扰从而影响样品的定量结果，在检测过程中易受溶剂效应和基质效应的干扰，难以实现定性定量分析。同时，本研究还建立了31种食品添加剂的质谱数据库，为食品添加剂的快速筛查提供依据。为了达到最佳的色谱分离，对乙腈-水、乙腈-乙酸铵水和甲醇-水3种流动相体系进行了考察。声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。
通过考察10mmol/L乙酸铵和20mmol/L乙酸铵两种浓度对目标化合物的影响，并综合目标物的电离、pKa值和加氢方法、色谱分离效果及盐浓度等因素对质谱仪器的影响，最后流动相选择乙腈-10mmol/L乙酸铵，能达到最佳分离效果。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：糖精钠，三氯蔗糖，喹啉黄，酸性红G。
31种混合标准品（浓度为100ng/mL）的总离子流图（totalionchromatogram，TIC）见图3。为了消除基质效应的影响，标准曲线溶液使用空白基质提取液配制。甲醇-水体系对于诱惑红等着色剂，存在严重拖尾，峰形较宽和重叠峰等现象，对目标化合物的定量存在干扰。基质抑制效应主要是基质在电离源雾化电离过程中对目标物的雾化电离产生抑制。
2.2.3流动相的优化本实验中31种添加剂性质具有较大差异，对色谱条件要求极高。2.3.2加标回收率和相对标准偏差在阴性糕点样品中添加31种添加剂的混合标准工作溶液，添加水平分别为2.0、4.0、8.0mg/kg，每个水平的样品测定3次，其平均回收率和相对标准偏差（RSD）见表4，各组份的平均回收率为71.3%～103.1%之间，相对标准偏差为0.49%～7.62%，说明该方法准确度高，稳定性好。一般认为，基质曲线响应值与其标准曲线响应值之比在85%～115%之间不存在明显的基质效应，依此方法可判定，色素类受基质抑制效应明显，如日落黄、亮蓝、橙黄G、喹啉黄、隐性结晶紫、酸性红G。取最低添加水平2.0mg/kg，上机检测，得到仪器信噪比（S/N），定量限计算公式如下，结果见表4。
3结论本研究建立了测定糕点中31种食品添加剂的高效液相色谱-串联质谱的方法。本实验大部分添加剂表现出基质抑制效应，山梨酸、苯甲酸、阿斯巴甜等14种添加剂表现出基质增强效应。
当选用乙腈-乙酸铵水体系，色谱分离度好，质谱响应度高，满足实验室检测分离的要求2.3.2加标回收率和相对标准偏差在阴性糕点样品中添加31种添加剂的混合标准工作溶液，添加水平分别为2.0、4.0、8.0mg/kg，每个水平的样品测定3次，其平均回收率和相对标准偏差（RSD）见表4，各组份的平均回收率为71.3%～103.1%之间，相对标准偏差为0.49%～7.62%，说明该方法准确度高，稳定性好。
基质效应可用ME=B/A100%计算，式中A为标准曲线斜率，B为基质曲线斜率。为了达到最佳的色谱分离，对乙腈-水、乙腈-乙酸铵水和甲醇-水3种流动相体系进行了考察。3结论本研究建立了测定糕点中31种食品添加剂的高效液相色谱-串联质谱的方法。该方法具有简单、快速、准确的特点，可对糕点样品中的目标物进行定性定量分析，满足食品添加剂的国家标准要求。取最低添加水平2.0mg/kg，上机检测，得到仪器信噪比（S/N），定量限计算公式如下，结果见表4。本实验大部分添加剂表现出基质抑制效应，山梨酸、苯甲酸、阿斯巴甜等14种添加剂表现出基质增强效应。
当ME＞100%时，基质效应是增强作用。由表4可知，在0.02～1g/mL浓度范围内，两种曲线的线性相关系数均大于0.992。
基质抑制效应主要是基质在电离源雾化电离过程中对目标物的雾化电离产生抑制。声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。
当选用乙腈-乙酸铵水体系，色谱分离度好，质谱响应度高，满足实验室检测分离的要求。空白样品在2.0、4.0、8.0mg/kg添加水平下的平均回收率在71.3%～103.1%之间，相对标准偏差小于10%。
如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：糖精钠，三氯蔗糖，喹啉黄，酸性红G。2.4实际样品的检测用所建立的方法对45件购于超市的糕点样品进行检测，实测样品中检出山梨酸阳性样品2个，检出值分别为334mg/kg、84mg/kg，同时与国标方法GB5009.282016液相色谱法进行对比，其结果分别为331mg/kg、82mg/kg。当选用乙腈-水时，大多数目标化合物出峰时间提前，如糖精钠、安赛蜜和柠檬黄的出峰在色谱柱没有保留，同时会受样品基质效应的干扰从而影响样品的定量结果，在检测过程中易受溶剂效应和基质效应的干扰，难以实现定性定量分析。当ME＜100%时，基质效应是抑制作用。
为了消除基质效应的影响，标准曲线溶液使用空白基质提取液配制。2.3方法学考察2.3.1标准曲线和基质效应基质效应（matrixeffect，ME）是指检测系统在分析样品中分析物以外的组分，对分析物的分析过程有明显的干扰，同时还会对分析结果的准确性有影响，这些干扰和影响通常被称作基质效应。
31种混合标准品（浓度为100ng/mL）的总离子流图（totalionchromatogram，TIC）见图3。2.2.3流动相的优化本实验中31种添加剂性质具有较大差异，对色谱条件要求极高。
本实验配制两组标准曲线：曲线A是直接用70%甲醇将混合标准工作液稀释为标准曲线工作溶液。通过考察10mmol/L乙酸铵和20mmol/L乙酸铵两种浓度对目标化合物的影响，并综合目标物的电离、pKa值和加氢方法、色谱分离效果及盐浓度等因素对质谱仪器的影响，最后流动相选择乙腈-10mmol/L乙酸铵，能达到最佳分离效果。
三氯蔗糖阳性样品1个，检出值为78mg/kg，同时与国标方法GB/T222552008食品中三氯蔗糖的测定方法进行对比，其结果为77.2mg/kg，根据GB27602014的要求，对在糕点中使用添加剂的限量规定，本次实测样品含量均低于标准规定的限量要求。一般认为，基质曲线响应值与其标准曲线响应值之比在85%～115%之间不存在明显的基质效应，依此方法可判定，色素类受基质抑制效应明显，如日落黄、亮蓝、橙黄G、喹啉黄、隐性结晶紫、酸性红G。曲线B是用空白糕点样品的提取液做为稀释液，配成标准曲线溶液。甲醇-水体系对于诱惑红等着色剂，存在严重拖尾，峰形较宽和重叠峰等现象，对目标化合物的定量存在干扰。
同时，本研究还建立了31种食品添加剂的质谱数据库，为食品添加剂的快速筛查提供依据2.1.3固相萃取柱的考察糕点样品基质化学成分复杂，一般含有的物质有糖、脂肪、蛋白质等，其脂肪的存在影响目标物的提取与净化，在测定时易产生离子抑制效应，本研究考察了以下6种样品净化方法：（1）HLB固相萃取柱净化，甲醇洗脱。
2结果与分析2.1样品前处理条件的优化2.1.1提取溶剂的选择和提取次数的优化本次实验样品为糕点，因添加剂的极性不同，采用液液提取方式便能将不同极性的添加剂提取出来。MCX、MAX固相萃取柱的填料分别属于用于分析碱类化合物的混合模式阳离子交换吸附剂和分析酸类化合物的混合模式阴离子交换吸附剂。
为了确保目标化合物的提取回收率，本实验对70%甲醇水的提取次数进行比较，在糕点中加入100ng/mL的混合标准工作液后超声提取1、2、3次，将每次提取完后上清液都定容上机测定。实验对比了30%、40%、50%、60%、70%、80%乙腈水溶液，30%、40%、50%、60%、70%、80%甲醇水溶液对添加剂的提取效果，在同一批次的糕点样品中加入质量浓度为100ng/mL的混合标准工作液，提取结果如图1所示，大多数化合物在乙腈水溶液作为提取液时提取效率较高，随着乙腈浓度的增高，提取效率也增高，当乙腈浓度达到50%时，提取效率达到稳定。
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